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HJ 1078-2019 固定污染源废气 含硫有机化合物的测定
发布时间:2022/11/18      点击次数:974

HJ 1078-2019 固定污染源废气 含硫有机化合物的测定 气相色谱-质谱法


本标准规定了测定固定污染源废气中甲硫醇等8种含硫有机化合物的气袋采样-预浓缩

气相色谱-质谱法

本标准适用于固定污染源废气中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醛、甲乙硫酰、二硫化碳、乙硫醛、二甲二硫、嘻盼共8种含硫有机化合物的测定

当取样量为50.0m1时,本标准测定的含硫有机化合物的方法检出限为0.01~0.02mg/m测定下限为0.04-0.08mg/m


方法原理

用气袋采集固定污染源废气,经冷阴浓缩、热解析后,进入气相色谱分离,用质谱检测搭进行检测:通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性,内标法定量


仪器和设备

采样装置:气袋采样装置的要求执行HJ732的相关规定

气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有电子流量控制器,柱温箱具有程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有电子击(EI)离子源,有全扫描/选择离子扫描、自动手动调谐、谱库检索等功能。

毛细管色谱柱:60m×0.32mn×1.04um(二甲基聚硅氧烧固定液),或其他等效毛细管色谱柱

气体冷研浓缩仪:具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能:应具有二级冷饼,能引入液氨冷却到-180℃,完成三段式捕集并去除HO及CO等干扰。浓缩仪内部管路、与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用情性化材质,并能在50~150℃范围加热

浓缩仪自动进样器:可进行气袋和罐自动进样,内部管路均使用情性化材质且具有管络加热功能:

罐:内壁情性化处理的不锈钢罐,容积6L或其他大容积罐用于存放标准使用气,容积0.45L或其他小容积用于存放样品。罐的耐压值>241kP

气体稀释仪:具备对罐加压稀释功能,稀释倍数可达1000倍,内部管路使用情性化材市

罐清洗装置:能将罐抽全真至(10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能

气袋:容积至少为1L的氟聚合物或其他等效材质气袋,带有情性材质的密封阀或密封垫:

真空压力表:精度要求7kPa,压力范围:-101~202kPa

气密进样针:10ml,带可拆卸侧孔针头和圆孔针头

气路连接头:用于串联罐(6.6)与气袋(6.9),宜选用情性化材质,连接管路尽可能

堵头:可用不锈钢螺帽和隔垫组装或购买商业化产品。

液氨罐:不锈钢材质,容积为100~200L

一般实验室常用仪器设备

 

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