离子色谱作为分析离子型化合物的核心设备，广泛应用于环境监测、食品检测、医药分析等领域。其稳定运行依赖泵、进样系统、色谱柱、检测器等模块的协同工作，任一环节异常均可能导致保留时间漂移、峰形异常、基线波动等问题，影响分析结果准确性。以下针对离子色谱日常使用中的四类常见故障，从 “故障现象 - 可能成因 - 解决步骤 - 预防措施" 四维度展开，为实验室人员提供系统化的故障排查方案。
一、泵系统故障：压力异常与流量不稳
泵系统是离子色谱的 “动力核心"，压力异常（过高 / 过低）与流量不稳是最常见问题，直接影响洗脱效率与分离效果。
1. 压力过高
故障现象：泵压持续超过仪器额定压力（通常为 20-30MPa），仪器报警停机，或伴随泵体异常震动。
可能成因：（1）流动相管路堵塞（如过滤头、单向阀、色谱柱入口）；（2）色谱柱污染或柱床塌陷；（3）流动相黏度异常（如低温环境下缓冲液析出结晶）；（4）泵头内有气泡堆积。
解决步骤：
① 先关闭泵电源，断开色谱柱入口端管路，开启泵以 1.0mL/min 流速冲洗，若压力恢复正常，说明故障在色谱柱或后续管路；若压力仍高，需检查前序管路。
② 检查流动相过滤头：取出过滤头（通常为 0.22μm 有机相 / 水相滤头），用 5% 硝酸溶液超声清洗 15 分钟，纯水冲洗后装回，若过滤头堵塞严重需直接更换。
③ 排查色谱柱：将色谱柱替换为保护柱或空白管路，若压力下降，说明色谱柱污染，可采用低流速（0.2-0.5mL/min）的冲洗液（如 5% 甲醇水溶液、0.1mol/L 硝酸）反向冲洗色谱柱 30-60 分钟，无法恢复则需更换色谱柱。
④ 处理泵头气泡：开启泵的 “排气模式"，或手动推动柱塞杆，将泵头内气泡排出，同时确保流动相储液瓶中液面高于泵入口，避免负压吸空。
预防措施：流动相需经 0.22μm 滤膜过滤并超声脱气（15-20 分钟）；定期（每 3 个月）用 10% 异丙醇冲洗泵体，防止单向阀残留盐类结晶。
2. 压力过低 / 流量不稳
故障现象：泵压低于正常范围（如低于 5MPa），流量显示值与设定值偏差超过 5%，峰保留时间波动较大。
可能成因：（1）流动相储液瓶液面过低或管路漏气；（2）泵头单向阀磨损或污染；（3）密封圈老化导致泵体渗漏；（4）比例阀故障（梯度洗脱时常见）。
解决步骤：
① 检查流动相管路：确认储液瓶液面高于泵入口，逐一拧紧管路接头（如 PEEK 接头），若接头处有渗漏，更换密封垫片或调整拧紧力度（避免过度用力损坏螺纹）。
② 清洗单向阀：拆卸泵头单向阀，用 1:1 硝酸溶液浸泡 30 分钟，纯水冲洗后用压缩空气吹干，装回时注意方向（通常有 “IN"“OUT" 标识）。
③ 更换密封圈：若泵头处有液体渗漏，关闭电源后拆卸泵头，更换柱塞密封圈（建议每 6 个月定期更换），安装时确保密封圈无扭曲。
④ 校准比例阀：进入仪器工作站 “维护" 界面，执行比例阀校准程序，若校准后仍无法稳定梯度，联系厂家技术人员检修。
预防措施：每次更换流动相后，检查管路密封性；避免使用含颗粒物的流动相，防止单向阀磨损。
二、进样系统故障：进样精度差与峰形异常
进样系统（进样针、定量环、六通阀）直接影响样品引入准确性，常见问题包括峰面积重复性差、峰前延 / 分叉。
1. 峰面积重复性差
故障现象：同一样品多次进样，峰面积相对标准偏差（RSD）超过 3%，保留时间波动超过 0.1 分钟。
可能成因：（1）进样针污染或堵塞；（2）定量环未充满（如进样体积小于定量环体积的 2 倍）；（3）六通阀转子密封垫磨损；（4）样品浓度不均（如样品未充分溶解或有沉淀）。
解决步骤：
① 清洗进样针：取出进样针，用样品溶剂（如纯水、流动相）反复冲洗针筒，若有顽固残留，用 10% 硝酸溶液浸泡后冲洗，禁止用硬物擦拭针尖。
② 调整进样体积：若使用 20μL 定量环，进样体积需≥40μL，确保定量环置换；进样时缓慢推注样品，避免产生气泡。
③ 检查六通阀：切换六通阀时观察是否有卡顿，若有渗漏或异响，关闭仪器后拆卸阀门，更换转子密封垫（建议每 1 年更换），安装时涂抹专用润滑脂（避免污染流路）。
④ 处理样品：将样品经 0.22μm 滤膜过滤，超声脱气 5 分钟，确保样品均匀无沉淀，若样品浓度过高，需用流动相稀释至线性范围内。
预防措施：进样前用样品溶液润洗进样针 3 次；每次实验结束后，用流动相冲洗定量环和六通阀 10-15 分钟。
2. 峰前延 / 分叉
故障现象：目标峰前沿出现 “拖尾" 或分裂为两个峰，分离度下降，严重时无法准确定量。
可能成因：（1）进样量过大（超过色谱柱最大负荷）；（2）样品溶剂与流动相不兼容（如样品溶剂极性与流动相差过大）；（3）进样阀污染导致样品残留；（4）色谱柱柱头污染。
解决步骤：
① 减少进样量：逐步降低进样体积（如从 20μL 降至 10μL），观察峰形变化，直至峰形对称，通常进样量不超过色谱柱柱容量的 10%。
② 调整样品溶剂：将样品溶剂替换为流动相或与流动相比例相近的溶液（如流动相为 5mmol/L 碳酸钠溶液，样品溶剂可选用 2mmol/L 碳酸钠溶液），避免溶剂效应。
③ 清洗进样阀：用 10% 甲醇水溶液以 1.0mL/min 流速冲洗进样阀 30 分钟，同时反复切换阀门状态，清除阀内残留样品。
④ 修复色谱柱：若怀疑柱头污染，拆卸色谱柱柱头筛板，用纯水超声清洗 5 分钟，或更换新筛板，必要时进行柱头修补（填充少量相同固定相）。
预防措施：根据色谱柱规格（如柱长、内径）确定最大进样量；样品前处理时确保溶剂与流动相匹配。
三、检测器故障：基线波动与灵敏度下降
检测器（常见为电导检测器）是离子色谱的 “信号输出端"，基线波动、噪声增大、灵敏度下降会直接影响检测限与定量准确性。
1. 基线波动 / 噪声大
故障现象：基线漂移超过 0.5μS/h，或出现无规律毛刺、尖峰，无法稳定归零。
可能成因：（1）流动相纯度不足（如含有杂质离子）；（2）检测器池污染或电极结垢；（3）接地不良导致电磁干扰；（4）柱温波动过大。
解决步骤：
① 更换流动相：使用优级纯试剂配制流动相，并用超纯水（电阻率≥18.2MΩ・cm）稀释，重新过滤脱气后使用，排除试剂杂质影响。
② 清洗检测池：关闭检测器电源，拆卸检测池管路，用 10% 硝酸溶液浸泡检测池 30 分钟，纯水冲洗至 pH 中性，装回后用流动相冲洗 1 小时，观察基线是否稳定。
③ 检查接地：确认仪器接地电阻≤4Ω，将检测器、泵、工作站的电源插头接入同一接地插座，避免与大功率设备（如离心机、烘箱）共用电路，减少电磁干扰。
④ 稳定柱温：开启柱温箱，设定温度波动范围≤±0.1℃，若柱温箱故障，可临时用恒温水浴包裹色谱柱，确保柱温稳定。
预防措施：每周用超纯水冲洗检测池 1 次；定期检查仪器接地线路，避免线路老化。
2. 灵敏度下降
故障现象：目标峰响应值（峰高 / 峰面积）较之前下降 30% 以上，检测限升高，低浓度样品无法检出。
可能成因：（1）检测器电极老化；（2）色谱柱柱效下降（固定相流失）；（3）流动相浓度不当（如洗脱强度不足）；（4）进样系统泄漏导致样品量不足。
解决步骤：
① 校准检测器：进入仪器工作站 “检测器校准" 界面，使用标准溶液（如 10mg/L 氯离子标准液）进行灵敏度校准，若校准后仍无改善，需联系厂家更换电极。
② 评估柱效：进样标准品（如混合阴离子标准液），计算理论塔板数，若柱效较初始值下降超过 30%，更换色谱柱；若柱效略有下降，可通过反向冲洗（低流速）恢复部分柱效。
③ 调整流动相：若为阴离子分析，适当提高碳酸钠 / 碳酸氢钠浓度（如从 3.5mmol/L 增至 4.5mmol/L），增强洗脱能力，提升峰响应；阳离子分析可提高硝酸浓度，避免目标离子保留过强。
④ 检查进样系统：逐一排查进样针、定量环、六通阀接头，若有渗漏，更换密封件或管路，确保样品进入色谱柱。
预防措施：避免使用高浓度酸 / 碱流动相（pH 范围建议 2-12），防止电极腐蚀；每 3 个月用标准品验证柱效，及时更换老化色谱柱。
四、系统整体性故障：保留时间漂移与重现性差
此类故障涉及多模块协同问题，需从 “流动相 - 色谱柱 - 仪器状态" 综合排查，常见于长期未维护或更换试剂后。
1. 保留时间持续漂移
故障现象：目标峰保留时间随进样次数逐渐延长或缩短，单次漂移超过 0.2 分钟。
可能成因：（1）流动相 pH 值变化（如缓冲液吸收空气中 CO₂）；（2）柱温不稳定；（3）泵流量漂移；（4）色谱柱污染导致保留行为改变。
解决步骤：
① 重新配制流动相：若为碳酸盐缓冲液，配制后需密封保存，避免与空气接触，使用时间不超过 24 小时；测量流动相 pH 值，确保与方法要求一致（偏差≤±0.1pH）。
② 校准泵流量：使用皂膜流量计，在设定流量（如 1.0mL/min）下测量实际流量，若偏差超过 2%，进入泵校准程序调整，或更换泵头部件。
③ 稳定柱温：确认柱温箱温度显示与实际温度一致（可用温度计校准），若温度传感器故障，更换传感器后重新设定柱温。
④ 清洗色谱柱：用合适的冲洗液（如阴离子柱用 5% 甲醇，阳离子柱用 0.1mol/L 硝酸）冲洗色谱柱 60 分钟，去除柱内残留污染物，恢复保留特性。
预防措施：流动相现配现用，避免长时间放置；每日开机后先稳定柱温 30 分钟，再开始实验。
2. 系统重现性差
故障现象：同一方法、同一样品，不同时间（如隔天）进样，保留时间与峰面积 RSD 均超过 5%，无法满足实验要求。
可能成因：（1）仪器未充分平衡（如流动相更换后平衡时间不足）；（2）样品储存不当（如易挥发、易降解样品）；（3）色谱柱未再生；（4）工作站积分参数设置不当。
解决步骤：
① 延长平衡时间：更换流动相后，用流动相冲洗系统 1-2 小时（流速 1.0mL/min），直至基线稳定、保留时间不变，再进样分析。
② 优化样品储存：易降解样品（如亚硝酸盐）需现配现测，或加入稳定剂（如 0.02% ），置于 4℃冰箱保存，储存时间不超过 24 小时。
③ 再生色谱柱：按照色谱柱说明书，使用再生溶液（如阴离子柱用 100mmol/L 氢氧化钠，阳离子柱用 1mol/L 硝酸）冲洗，去除强保留杂质，恢复柱效。
④ 调整积分参数：在工作站中优化积分阈值、斜率灵敏度，避免因积分设置不当导致峰面积计算误差，必要时使用自动积分校正功能。
预防措施：每次实验前用标准品验证系统重现性；定期记录仪器关键参数（如泵流量、柱温、检测器灵敏度），建立设备维护档案。
总之，离子色谱故障排查需遵循 “由简到繁、由局部到整体" 的原则，先排查流动相、管路等易操作环节，再深入核心部件。日常使用中，通过规范操作（如流动相过滤脱气、定期维护）可大幅减少故障发生，同时建立 “故障记录 - 解决台账"，为后续类似问题提供参考，确保仪器长期稳定运行，保障分析结果的准确性与可靠性。
