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环境空气 挥发性有机物的测定
发布时间:2022/11/25      点击次数:164

环境空气 挥发性有机物的测定 热脱附气相色谱质谱法


适用范围

本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物(VOCs)的吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法:

本标准适用于环境空气中35种挥发性有机物的测定。若通过验证本标准也可适用于其他非极性或弱极性挥发性有机物的测定。

当采样体积为2L时,本标准的方法检出限为0.3~1.0ug/m,测定下限为1.2~4.0ug/m


方法原理

采用固体吸附剂富集环境空气中挥发性有机物,将吸附管置于热脱附仪中,经气相色谱分离后,用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,外标法或内标法定量


仪器和设备

气相色谱仪:具毛细管柱分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温

注:气相色谱仪配备柱箱冷却装置,可改善极易挥发目标物的出峰型,提高灵敏度

质谱仪:电子击(EI)电离源,一秒内能从35amu扫描至270amu,具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能

毛细管柱:30m×0.25mm,1.4um膜厚(6%腊丙基苯、94%二甲基聚硅氧烧固定液)也可使用其他等效的毛细管柱

热脱附装置

热脱附装置应具有二级脱附功能,聚焦管部分应能迅速加热(至少40℃/sec)。热脱附装置与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烧化不锈钢管,并至少能在50~-150℃间均匀加热。

注:采用具有冷聚焦功能的热脱附装置,能够减小极易挥发目标物的损失,提高灵敏度

老化装置

老化装置的最高温度应达到400℃以上,最大载气流量至少能达到100ml/min,流量可调

采样器

双通道无油采样泵,双通道能独立调节流量并能在10~500ml/min内精确保持流量,流量误差应在±5%内。

校准流量计:能在10~500ml/min内精确测定流量,流量精度2%。宜采用电子质量流量计

微量注射器:5.0、25.0、50.0、100、250和500ul

一般实验室常用仪器和设备。

 

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