气相色谱仪是化工、环保、食品、医药等领域的分析仪器,凭借高分离效率、高灵敏度的优势,广泛应用于组分分离与定量定性分析。其结构复杂,涵盖气路系统、进样系统、分离系统、检测系统及温控系统,长期运行或操作不当易引发各类故障,导致分离效果变差、检测数据失真甚至设备停机。本文梳理气相色谱仪的故障类型,结合实操经验分析故障成因并给出针对性排查技巧,助力操作人员快速解决问题,保障分析工作高效开展。
一、气路系统故障及分析
气路系统是气相色谱仪的“血脉",负责载气、燃气、助燃气的输送与稳定控制,故障多表现为漏气、载气流量不稳,直接影响分离效果与检测灵敏度。
载气漏气是见故障,分为管路漏气与接口漏气。若仪器开机后压力无法升至设定值,或压力上升后快速下降,大概率是气路漏气。排查时先关闭钢瓶阀门,观察压力表读数变化,若读数持续下降则确认漏气;再用肥皂水涂抹气路接头、管路、阀门等部位,冒泡处即为漏气点。接口漏气多因密封垫老化、松动导致,需更换新的密封垫并拧紧接头;管路破损则需切割破损段,重新焊接或更换管路。载气流量不稳会导致峰形展宽、保留时间漂移,需检查减压阀是否正常,避免减压阀压力波动;同时清理流量计、色谱柱接头处的杂质,确保气路通畅,必要时更换流量计。
二、进样系统故障及分析
进样系统负责将样品精准送入色谱柱,故障主要体现在进样口漏气、样品歧视、进样针故障,直接影响样品分离与检测准确性。
进样口漏气会导致峰面积减小、保留时间不稳定,多由隔垫老化、衬管破损或进样口螺母松动引起。隔垫长期使用易磨损、老化,建议每进样50-100次更换一次,更换时确保安装到位;衬管若出现污染、破损,会导致样品吸附或分解,需及时清洗或更换,同时检查衬管内石英棉是否填充均匀,避免样品飞溅。样品歧视表现为部分组分峰面积占比异常,多因进样针温度过高、进样速度不当或衬管选型不符导致,需优化进样参数,选用适配样品的衬管,确保进样过程中样品均匀汽化。进样针故障包括堵塞、漏液,堵塞时可用专用溶剂冲洗,无法疏通则需更换;漏液多因针芯磨损,需及时更换进样针,避免样品损失。
三、分离系统故障及分析
分离系统的核心是色谱柱,故障主要表现为峰形异常、分离度下降,成因与色谱柱污染、老化、安装不当密切相关。
峰形异常(如拖尾峰、前伸峰、分裂峰)是常见问题,拖尾峰多因色谱柱污染、固定相流失或进样量过大导致,可通过升高柱温、加大载气流量进行老化处理,若老化后无改善则需清洗或更换色谱柱;前伸峰多由进样量过大、样品浓度过高引起,需减少进样量、稀释样品;分裂峰多因色谱柱安装不当、衬管污染,需重新安装色谱柱,确保柱接头与进样口、检测器对齐,同时清洗衬管。分离度下降表现为相邻组分峰重叠,需优化柱温程序、调整载气流量,若仍无改善则需更换适配的色谱柱。
四、检测系统故障及分析
检测系统是信号转换核心,常见故障为检测器无响应、基线漂移或噪声过大,不同检测器故障成因略有差异,需针对性排查。
检测器无响应时,先检查检测器电源、线路连接是否正常,排除电路故障;再检查气路是否通畅,燃气、助燃气比例是否适配,如FID检测器需确保氢气、空气、载气比例合理,且点火成功。基线漂移过大多因检测器污染、载气纯度不足或环境温度波动,需清洗检测器、更换高纯度载气,同时保持实验室温度稳定。基线噪声过大会影响检测灵敏度,多由气路杂质、检测器污染或电源干扰引起,需净化气路、清洗检测器,远离强电磁干扰源。
综上,气相色谱仪故障排查需遵循“先易后难、先局部后整体"的原则,优先排查气路、进样等基础系统,再处理分离、检测系统故障。日常使用中,需定期更换密封垫、清洗衬管、老化色谱柱,保持设备清洁,规范操作流程,减少故障发生率。对于复杂故障,建议联系专业维修人员,避免自行拆卸造成二次损坏,确保仪器长期稳定运行。