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气相色谱仪常见故障排查及维护要点

更新时间:2026-02-04      点击次数:41
气相色谱仪作为分离分析混合物的核心设备,广泛应用于化工、环保、食品、医药等领域,其运行稳定性直接决定检测数据的准确性与可靠性。实际操作中,受载气纯度、色谱柱状态、检测器性能及操作流程等因素影响,仪器易出现基线异常、分离效果变差、峰形畸变、检测灵敏度下降等故障。本文结合实操经验,梳理常见故障的排查思路与解决方法,同时补充日常维护要点,助力提升仪器运行效率与使用寿命。

一、基线异常故障排查

基线异常是气相色谱仪最频发的故障,主要表现为基线漂移、波动过大、出现杂峰或基线平直无响应,核心诱因集中在载气、检测器及色谱柱上。
若出现基线漂移,先检查载气纯度与压力稳定性,载气中微量杂质会污染检测器和色谱柱,需更换高纯度载气(如氮气、氢气纯度不低于99.999%),同时排查减压阀、管路接头是否漏气,可通过皂膜法或检漏仪检测,拧紧松动接头并更换老化密封圈。若漂移持续,需考虑色谱柱老化不足,可在高于使用温度10-20℃、通载气的条件下老化2-4小时,去除柱内残留污染物。
基线波动过大多与检测器有关,如热导检测器(TCD)的热丝污染或损坏,需清洗热丝并检查供电稳定性;氢火焰离子化检测器(FID)的喷嘴堵塞、火焰不稳定,应拆卸喷嘴用甲醇或丙酮清洗,调整氢气、空气、氮气的比例至最佳范围(通常氢气:空气=1:10)。此外,仪器接地不良、环境振动或温度波动也会导致基线波动,需确保仪器接地良好,放置在恒温、防震的实验室环境中。
基线无响应时,先检查检测器是否正常点火(FID)、热丝是否通电(TCD),再排查信号线路连接是否松动,若线路正常,需检测色谱柱是否断裂或载气是否中断,更换色谱柱或恢复载气供应后重新调试。

二、分离效果与峰形异常排查

分离效果变差、峰形畸变(如拖尾峰、前伸峰、双峰),主要与色谱柱、进样系统及柱温设置相关,直接影响组分定性定量的准确性。
拖尾峰多因色谱柱污染、固定相流失或进样量过大导致。可先减少进样量(确保在色谱柱承载范围内),若无效,需清洗色谱柱进口衬管,去除残留样品组分;若固定相流失严重,需更换新色谱柱。此外,检测器死体积过大也会导致拖尾,需检查检测器接口是否匹配,调整色谱柱插入深度。
前伸峰通常是进样量过多、样品浓度过高或柱温过低造成的,可通过稀释样品、减少进样量、适当升高柱温改善。若仍未解决,需排查色谱柱是否过载,更换容量更大的色谱柱或调整分流比(分流进样时)。
分离效果变差、组分峰重叠,可调整柱温程序(如降低升温速率)、增大载气流速或更换极性更合适的色谱柱,确保组分充分分离。同时,需检查进样口密封垫是否老化,避免样品泄漏影响分离效果。

三、检测灵敏度下降故障排查

检测灵敏度下降表现为组分峰面积减小、响应值降低,无法检测到低浓度样品,主要与检测器、进样系统及色谱柱相关。
检测器污染是主要诱因,FID需清洗喷嘴、收集极,去除积碳和残留样品;TCD需检查热丝阻值,若阻值异常需更换热丝,同时确保载气纯度,避免杂质干扰检测。进样系统方面,进样针堵塞、泄漏会导致进样量不足,需清洗或更换进样针,检查进样口密封垫和衬管,更换老化部件。
色谱柱老化、固定相流失也会降低灵敏度,需对色谱柱进行老化处理,若老化后无改善则更换新柱。此外,分流比过大(分流进样)会导致进入色谱柱的样品量减少,可适当降低分流比,提升检测灵敏度。

四、日常维护要点

故障排查的核心是预防,日常需做好仪器维护:定期更换载气、净化剂,检查管路密封性;每周清洗进样口衬管、密封垫,清洗进样针;每月老化色谱柱,检查检测器性能;保持实验室恒温、干燥、无振动,避免仪器受环境干扰。同时,严格按照操作规程操作,避免误操作导致仪器故障,定期校准仪器,确保检测数据准确可靠。
综上,气相色谱仪故障多集中在载气、进样系统、色谱柱和检测器,排查时需遵循“从简单到复杂、从局部到整体"的原则,先排查易操作的载气、管路、进样系统,再逐步排查色谱柱和检测器。做好日常维护,可有效减少故障发生,延长仪器使用寿命,保障检测工作高效开展。


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