原子荧光光度计作为痕量元素分析的关键设备,其检测精度与稳定性高度依赖部件的洁净度。样品残留、试剂沉积、环境粉尘等污染物会导致基线漂移、灵敏度下降、结果偏差等问题,甚至缩短仪器使用寿命。基于仪器结构特点和实操经验,本文总结7点核心清洁方法,涵盖进样系统、原子化系统、检测系统等关键模块,同时明确清洁时机与注意事项,为实验人员提供标准化操作指引。
第一,进样针与进样管的精准清洁,这是避免样品交叉污染的首要环节。进样针直接接触样品,残留会导致后续检测出现假阳性或结果偏高。清洁时需先拆下进样针,用5%硝酸溶液超声清洗15分钟,再用超纯水超声冲洗至冲洗液pH呈中性,最后用氮气吹干备用。进样管需区分材质,石英材质可采用10%盐酸溶液循环冲洗,塑料材质则用5%硝酸溶液冲洗,避免强酸腐蚀。建议每完成一批样品检测后进行初步冲洗,每检测50批样品后执行深度超声清洁,确保无样品残留。
第二,反应模块的高效清洁,聚焦消除试剂反应残留。氢化物发生反应模块是污染物沉积的重灾区,酸反应生成的沉淀易附着在反应瓶、混合管内壁。清洁时先排空反应废液,用超纯水反复冲洗反应瓶3-5次,再将5%盐酸溶液注入反应瓶,浸泡20分钟后启动仪器空载运行,让溶液循环流经混合管和管路,最后用超纯水洗至无酸残留。若存在顽固沉淀,可搭配专用清洁刷轻轻刷洗反应瓶内壁,切忌用力过猛损坏内壁光洁度,该清洁步骤需在每次实验结束后强制执行。
第三,原子化器的深度清洁,保障原子化效率稳定。原子化器内的石英炉芯易积累碳化物、金属氧化物等沉积物,导致原子化效率下降,荧光信号减弱。清洁前需先关闭仪器电源,待炉芯冷却至室温后取出,用无尘纸蘸取少量无水乙醇擦拭炉芯外壁,去除表面粉尘;对于内壁沉积物,将炉芯浸泡在10%硝酸溶液中30分钟,再用超纯水冲洗干净,置于105℃烘箱中烘干。若沉积物难以去除,可采用溶液(浓度不超过5%)短暂浸泡后冲洗,注意操作时需佩戴防腐手套,每使用100小时或检测高浓度样品后必须清洁。
第四,光电倍增管与检测室的防尘清洁,维护检测信号稳定性。光电倍增管作为核心检测部件,对污染极为敏感,环境粉尘和有机蒸汽会导致暗电流增大。清洁时需在仪器断电状态下,打开检测室侧盖,用氮气喷枪以低流速吹扫检测室内部,去除悬浮粉尘;对于光电倍增管窗口的轻微污染,用专用镜头纸蘸取无水乙醇轻轻擦拭,避免使用普通纸巾导致划痕。严禁直接触碰光电倍增管引脚,清洁频率建议每月1次,若实验室环境粉尘较多需缩短至每两周1次。
第五,载气与屏蔽气管路的疏通清洁,确保气流稳定均匀。载气和屏蔽气管路堵塞或污染会导致气流波动,影响氢化物传输效率。清洁时先关闭气瓶阀门,拆下管路接口,用高纯氮气以0.5MPa压力反向吹扫管路5分钟,清除管内残留杂质;若管路存在顽固堵塞,可将管路浸泡在5%硝酸溶液中1小时,再用高纯氮气吹扫至干燥。清洁后需重新检测管路密封性,涂抹肥皂水在接口处观察无气泡产生,每季度至少进行1次全面清洁,更换载气钢瓶后需额外吹扫。
第六,废液收集系统的定期清洁,防止废液反流污染。废液桶和连接管路若长期不清洁,会滋生细菌、产生沉淀,甚至通过管路反流至反应模块。清洁时先排空废液桶,用自来水冲洗桶内壁至无残留,再用5%氢氧化钠溶液浸泡30分钟,中和残留酸液,最后用超纯水冲洗干净并晾干;连接管路采用高压水枪冲洗,配合专用管路刷清理内壁,确保废液流畅排出。废液桶需每周倾倒并初步清洁,每月执行1次深度消毒清洁,避免废液溢出腐蚀仪器。
第七,仪器表面与环境清洁,营造稳定运行环境。仪器表面的粉尘、试剂残留不仅影响外观,还可能通过缝隙进入内部部件。日常清洁用无尘布蘸取稀释的中性清洁剂擦拭表面,再用干布擦干,特别注意操作面板和接口处避免进水;仪器周围环境需保持整洁,定期用吸尘器清理地面粉尘,实验台采用酒精湿巾消毒,避免样品洒落污染仪器底部。建议每日实验前进行表面清洁,每周对实验室环境进行一次全面除尘,确保仪器在洁净干燥的环境中运行。
清洁过程中需注意:所有清洁操作必须在仪器断电或处于待机状态下进行,避免触电或损坏电路;不同部件需选用匹配的清洁试剂,禁止混用强酸强碱,防止部件腐蚀;清洁后需进行空白实验验证,确保基线稳定、空白值符合标准后再进行样品检测。通过规范执行以上7点清洁方法,可有效延长原子荧光光度计使用寿命,保障检测数据的准确性与可靠性。

微信公众号

移动端浏览