一、离子色谱仪日常使用规范

1. 开机前准备

1. 环境检查：

   
   

• 确保实验室温度稳定在15-30℃范围内

  
  

• 相对湿度控制在30%-80%之间

  
  

• 检查仪器周围通风良好，无强电磁干扰源

  
  

2. 电源检查：

   
   

• 确认电源电压稳定（220V±10%）

  
  

• 检查接地线连接可靠

  
  

• 建议配备不间断电源(UPS)

  
  

3. 耗材准备：

   
   

• 准备足量超纯水（电阻率≥18.2MΩ·cm）

  
  

• 检查淋洗液存量并提前配制

  
  

• 准备足够量色谱柱保护液

  
  

2. 开机操作流程

1. 系统启动顺序：

   
   

• 先开启电子设备（检测器、数据处理系统）

  
  

• 再启动输液泵等机械部件

  
  

• 最后开启检测器光源

  
  

2. 系统平衡：

   
   

• 以低流速（0.2-0.5mL/min）启动泵

  
  

• 逐步提高至工作流速

  
  

• 平衡时间不少于30分钟

  
  

3. 基线检查：

   
   

• 观察基线噪声应＜1mV

  
  

• 检查基线漂移应＜0.1mV/min

  
  

• 确认无异常峰出现

  
  

3. 样品分析注意事项

1. 样品前处理：

   
   

• 确保样品溶解并无颗粒物

  
  

• 过0.22μm滤膜过滤

  
  

• 避免使用含有机溶剂的样品

  
  

2. 进样操作：

   
   

• 进样前用样品冲洗进样针3-5次

  
  

• 进样体积不超过定量环容量的80%

  
  

• 避免气泡进入系统

  
  

3. 分析方法选择：

   
   

• 根据待测离子选择合适色谱柱

  
  

• 优化淋洗液浓度和流速

  
  

• 设置合适的检测器参数

  
  

二、关键部件使用注意事项

1. 输液泵系统

1. 日常使用要点：

   
   

• 避免泵头干运转

  
  

• 更换溶剂时先停泵

  
  

• 定期检查柱塞杆密封圈

  
  

2. 压力监控：

   
   

• 记录正常工作压力范围

  
  

• 压力波动应＜5%

  
  

• 异常升高时立即排查原因

  
  

3. 溶剂管理：

   
   

• 使用前脱气处理

  
  

• 避免使用含颗粒物的溶剂

  
  

• 不同溶剂更换时充分冲洗

  
  

2. 色谱柱维护

1. 使用条件控制：

   
   

• 严格控制在柱温范围内使用

  
  

• 避免pH值超出规定范围

  
  

• 防止有机溶剂浓度超标

  
  

2. 污染预防：

   
   

• 样品必须充分前处理

  
  

• 使用保护柱延长寿命

  
  

• 定期反向冲洗色谱柱

  
  

3. 保存方法：

   
   

• 长期不用时按说明书保存

  
  

• 避免干燥保存

  
  

• 定期用保存液冲洗

  
  

3. 检测器维护

1. 电导检测器：

   
   

• 保持电极清洁

  
  

• 定期检查电极响应

  
  

• 避免气泡进入检测池

  
  

2. 紫外检测器：

   
   

• 定期检查光源强度

  
  

• 保持流通池清洁

  
  

• 避免长时间高灵敏度运行

  
  

3. 抑制器维护：

   
   

• 按规程再生抑制器

  
  

• 定期冲洗抑制器

  
  

• 监控抑制器性能

  
  

三、日常维护保养方法

1. 每日维护内容

1. 系统冲洗：

   
   

• 分析结束后用超纯水冲洗30分钟

  
  

• 再用适当保存液冲洗

  
  

• 确保系统无残留样品

  
  

2. 检查记录：

   
   

• 记录当日压力、基线等参数

  
  

• 检查耗材使用情况

  
  

• 记录异常现象

  
  

3. 清洁工作：

   
   

• 清洁仪器外表

  
  

• 检查各连接处是否泄漏

  
  

• 清理废液瓶

  
  

2. 每周维护内容

1. 系统检查：

   
   

• 检查所有管路连接

  
  

• 测试泵的流速精度

  
  

• 校准检测器零点

  
  

2. 部件维护：

   
   

• 清洗进样阀

  
  

• 检查色谱柱性能

  
  

• 评估抑制器状态

  
  

3. 数据备份：

   
   

• 备份方法文件和数据

  
  

• 整理实验记录

  
  

• 更新维护日志

  
  

3. 每月维护内容

1. 全面检查：

   
   

• 检查所有密封圈状态

  
  

• 测试系统泄漏

  
  

• 评估基线噪声水平

  
  

2. 深度清洁：

   
   

• 清洗溶剂过滤头

  
  

• 清洁混合器

  
  

• 冲洗整个流路系统

  
  

3. 性能验证：

   
   

• 运行标准样品验证性能

  
  

• 检查保留时间重现性

  
  

• 评估峰面积精密度

  
  

四、常见问题预防与处理

1. 压力异常处理

1. 压力升高：

   
   

• 检查过滤器是否堵塞

  
  

• 排查色谱柱是否污染

  
  

• 确认淋洗液浓度正确

  
  

2. 压力降低：

   
   

• 检查是否有泄漏

  
  

• 确认泵工作正常

  
  

• 检查单向阀状态

  
  

3. 压力波动：

   
   

• 排查是否有气泡

  
  

• 检查阻尼器功能

  
  

• 确认梯度比例准确

  
  

2. 基线问题处理

1. 基线噪声大：

   
   

• 检查接地是否良好

  
  

• 确认淋洗液纯度足够

  
  

• 排查检测器故障

  
  

2. 基线漂移：

   
   

• 确认系统已充分平衡

  
  

• 检查温度是否稳定

  
  

• 评估色谱柱状态

  
  

3. 异常峰出现：

   
   

• 检查系统污染情况

  
  

• 确认样品是否降解

  
  

• 评估色谱柱寿命

  
  

3. 峰形异常处理

1. 峰拖尾：

   
   

• 检查色谱柱是否失效

  
  

• 优化淋洗液组成

  
  

• 调整流速

  
  

2. 峰分叉：

   
   

• 确认样品是否过载

  
  

• 检查进样技术

  
  

• 评估色谱柱状态

  
  

3. 保留时间变化：

   
   

• 确认淋洗液浓度准确

  
  

• 检查流速是否稳定

  
  

• 评估温度影响

  
  

五、长期停用与重新启用

1. 长期停用准备

1. 系统清洗：

   
   

• 冲洗整个系统

  
  

• 使用适当保存液

  
  

• 确保无残留溶剂

  
  

2. 部件处理：

   
   

• 色谱柱按说明书保存

  
  

• 排空抑制器内液体

  
  

• 保护检测器光学元件

  
  

3. 设备保护：

   
   

• 断开电源

  
  

• 覆盖防尘罩

  
  

• 记录停用状态

  
  

2. 重新启用步骤

1. 系统检查：

   
   

• 检查各部件状态

  
  

• 确认无霉变腐蚀

  
  

• 测试电源系统

  
  

2. 逐步启动：

   
   

• 先低压低速启动

  
  

• 逐步提高至工作条件

  
  

• 延长平衡时间

  
  

3. 性能验证：

   
   

• 运行标准样品

  
  

• 评估系统性能

  
  

• 必要时重新校准

  
  

六、总结

离子色谱仪作为精密分析仪器，其性能保持依赖于规范的日常操作和系统的维护保养。通过建立完善的使用规程和维护计划，可以显著延长仪器寿命，保证分析数据的准确可靠。操作人员应养成良好的使用习惯，详细记录仪器状态，及时发现并处理潜在问题。对于复杂故障，建议联系专业工程师处理，避免不当操作造成二次损坏。