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安捷伦ICP-MS维护——雾化器堵塞原因及维护方法

更新时间:2023-05-31      点击次数:2786

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雾化器出现堵塞现象, 仪器运行期间注意观察内标元素的信号, 如信号明显降低, 而雾化器压力有明显变化 ( 增大) , 应考虑雾化器堵塞的可能性。如雾化器压力降低, 则可能漏气或雾化器损坏。如没有在第一时间发现ICP-MS的雾化器堵塞,将导致一批测试数据错误。重新测试,又会花费大量时间、样品、物料。这个不定时隐患,让我们惴惴不安,那么我们应该从各个方面分析造成雾化器阻塞的原因和维护方法。


ICP-MS雾化器堵塞的原因


1. 大颗粒堵塞


在使用常见的同心气动雾化器时,可能是悬浮固体堵塞在中间的样品提升细毛细管 ( 约 0. 3mm 直径) 中。可以将样品过滤后再测试,以避免此堵塞。


2. 盐分结晶堵塞


由于含高盐量的样品中盐类在雾化器的环状气流通道形成盐分结晶引起的。这干扰了雾化器的运转, 并可能使信号减小, 终将导致雾化器无法工作。避免方法是建议在使用同心雾化器开始和结束的时候利用酸空白和去离子水对雾化器冲洗几分钟。这样可以确保样品不在雾化器毛细管内沉积或者结晶。


ICP-MS雾化器堵塞的维护方法


清洗雾化器积盐


可用 3% ~5 % 的王水溶液在线清洗。如雾化器喷嘴由于高盐积累引起的堵塞可以通过清洗解决, 如属于溶液中悬浮颗粒物堵塞, 则一般需要疏通。


常用的疏通方法有:


1,在喷嘴处接入压缩空气 ( 15 ~30psig) “反吹"喷嘴和环面, 利用手指堵住进样口和载气口, 突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。


2,将一段合适的塑料管一头套在雾化器的出口处, 另一头套在一个装有蒸馏水的洗瓶的出口端, 用手挤压洗瓶, 使产生的压力水柱将堵在管内的颗粒物反冲出去。


3,对于硅类颗粒的堵塞, 可以使用氢氟酸 ( HF 3% ~5% ) 清洗, 吸取清洗液 5 ~10s 后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况, 重复 3 ~5 次。


注意:


1,氢氟酸有毒性, 使用时应具备相应的保护措施;


2,氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制, 清洗完毕后要清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。


3,将雾化器喷嘴浸入浓硝酸, 加热到 100℃以上, 驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗, 清洗完毕后用蒸馏水清洗、干燥。


使用氩气加湿器


安捷伦氩加湿器配件与安捷伦 7500、7700、7800、7850、7900、8800 和 8900 icp-ms 兼容。它减少了由于样品引入系统(通常在雾化器、炬管和接口锥尖处)积聚沉积物而导致的仪器漂移,从而提高长期稳定性。这个配件是基于中空纤维膜管,它通过一个装有去离子水的瓶子,使雾化气气体变湿,减少雾化器碰嘴处的去溶剂化。


还有一个比较有效的办法就是采用一根较硬的人发丝从雾化器的出口处小心伸进去, 将颗粒物反捅出去。切忌采用金属丝或洗涤用毛刷丝或塑料丝。


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