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质谱仪调谐遇到故障及排查方法

更新时间:2023-05-08      点击次数:564

调谐是质谱仪使用中非常重要的一环,其意义是为了得到好的质谱数据,在进行样品分析前应对质谱仪的参数进行优化。质谱仪调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式,自动调谐中包括:自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果分析结果将进行谱库检索,一般先进行自动调谐,然后进行标准谱图调谐,以保证谱库检索的可靠性。


质谱仪调谐遇到故障及排查方法


故障现象:调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后


产生故障的可能原因及排除方法:


a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

b. 预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

c. 离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。


故障现象:调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压


产生故障的可能原因及排除方法:


a. 高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;

b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。


故障现象:调谐参数改变时,仪器响应不明显


产生故障的可能原因及排除方法:


离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。


故障现象:调谐峰的形状不好,有肩峰


产生故障的可能原因及排除方法:


a. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

b. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

c. 分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。


故障现象:调谐时,无参考峰出现


产生故障的可能原因及排除方法:


a. 参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;

b. 参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;

c. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。


故障现象:出现不规则、粗糙的调谐峰


产生故障的可能原因及排除方法:


a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝;

c. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。


故障现象:m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4


产生故障的可能原因及排除方法:


a. 空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;

b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;

c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;

d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。


故障现象:灯丝状态良好时,无离子产生


产生故障的可能原因及排除方法:


a. 离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;

b. 空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。


故障现象:调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示


产生故障的可能原因及排除方法:


预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。



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