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液相色谱其他常用检测器原理及优缺点

发布时间:2022-08-18      点击次数:653

二手液相色谱仪其他常用检测器还有示差折光检测器RID、蒸发光散射检测器ELSD、荧光检测器、电喷雾检测器CAD。液相色谱其他常用检测器原理及优缺点有哪些?


示差折光检测器RID

RID是一种通用检测器,对所有样品都有响应。


原理

示差检测器是基于连续测定样品流路和参比流路之间折射率的变化来测定样品含量的。光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质的折射率不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。


优缺点

优点是通用,没有不能检测的。

缺点:灵敏度低,一般来说有关物质检测不能用它,RID一般用于含量测定;另一个缺点由它的原理决定,只能等度,所以多组分的分离存在问题。还有平衡时间过长,对环境要求高(尤其是室温的波动)也是让操作人员困扰的因素。


蒸发光散射检测器ELSD

一种新型的通用检测器,用于不易挥发的组分。灵敏度一般来说介于紫外检测器和示差折光检测器之间。


原理

用惰性气体雾化洗脱液,在加热管(漂移管)中将流动相蒸发,样品颗粒进入检测器散射激光光源发出的光,光信号转化为电信号被输出。原理看起来很高大上,且灵敏度也还可以,面对如此多的没有紫外响应的化合物,理论上说应该可以一统江湖了。事情总有但是,下个章节详细评论ELSD的优缺点。


优缺点

优点就是通用,不论有没有紫外响应,它都有响应,只要挥发性弱于流动相即可。且可以走梯度,可以用于分离复杂的混合物。但是……缺点也很多。让人无法接受的缺点是浓度与响应者不呈线性,二者的对数呈线性关系。线性非常差,线性范围不大,相关系数非常差,还有截距非常大。由于这个缺点,我想大家已经明白该检测器单点外标法不可行,所以该检测器一般用于外标两点法(供试品响应值需在两个对照品之间,不允许外延)检测含量;有关物质很少用该检测器。大家应该能够理解,每个杂质都要配制两个不同浓度的对照品溶液,且供试品响应值在两个对照之间(做不到的,杂质的量无法预测,不像含量),这是一间多么让人崩溃的事情。


另一个缺点是流动相需要能挥发,也就是意味着不能存在不易挥发的组分,也就是说的磷酸盐系列不能用了。还有需要提高气体,操作繁琐,会产生有害气体等。


荧光检测器

荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器,可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物,再进行荧光检测。其检测浓度可达0.ng/ml,适用于痕量分析;一般情况下荧光检测器的灵敏度比紫外检测器约高个数量级,但其线性范围不如紫外检测器宽。


近年来,采用激光作为荧光检测器的光源而产生的激光诱导荧光检测器大大地增强了荧光检测的信噪比,因而具有很高的灵敏度,在痕量和超痕量分析中得到广泛应用。


原理

化合物受紫外光激发后,发射出比激发光波长更长的光,称为荧光;荧光强度 (F) 与激发光强度 (I0) 及荧光物质浓度 (C) 之间的关系为:F=.3QKI0εCl;F=KC,Q为量子产率,K为荧光效率,ε为摩尔吸光系数,l为光径长度。从电子跃迁的角度来讲,荧光是指某些物质吸收了与它本身特征频率相同的光线以后,原子中的某些电子从基态中的振动能级跃迁到较高的某些振动能级。电子在同类分子或其他分子中撞击,消耗了相当的能量,从而下降到电子激发态中的振动能级,能量的这种转移形式称为*辐射跃迁。由振动能级下降到基态中的某些不同能级,同时发出比原来吸收的频率低、波长长的一种光,就是荧光。被化合物吸收的光称为激发光,产生的荧光称为发射光。荧光的波长总要长于分子吸收的紫外光波长,通常在可见光范围内。荧光的性质与分子结构有密切关系,不同结构的分子被激发后,并不是都能发射荧光。


优缺点

荧光检测器优点是灵敏度非常高,可以达到ppt级别。缺点是适用范围窄,仅适用于被激发后能产生荧光的物质,该缺点限制了荧光检测器的应用。


电喷雾检测器CAD

一种新型的通用检测器,赛默飞公司出品,目前处于保护期间。灵敏度优于ELSD。


原理

步骤一:检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。步骤二:溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞,电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大,带电越多。步骤三:溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器,通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量,由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。


优缺点

优点同ELSD,但是灵敏度更高。赛默飞的宣传中将其推崇的神乎其神,但是它也有但是。缺点也同ELSD,线性较差,但优于ELSD。在全量程范围内都是非线性响应,但CAD的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。CAD虽然将原理改为使颗粒带电检测收集的电信号,使得浓度与响应者在一定范围内直接呈线性关系。但是颗粒的形成过程是一个非物质本身属性决定的过程,也就意味着响应是不稳定的。不同于紫外检测器,紫外吸收是物质本身的属性,不会更改,拥有良好的重现性。

 

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