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安捷伦 7890A-5977B GC-MS在环境检测的几种应用

发布时间:2022-07-18      点击次数:216

Agilent 5977B MSD是GC-7890A的重要配套仪器,提供高效的分析方案,性价比高,满足多种测试,符合ASTM及相关的多项标准,仪器附带MassHunter软件帮助您*控制每个步骤,让GC/MSD分析成为常规手段。简化了从仪器设置到数据分析和报告的整个方法开发过程。


另外Agilent 7890A-5977BGC-MS适用于化妆品(特别是指甲油,香水)玩具,纺织(特别是内衣,婴幼儿服饰)的相关的PAEs邻苯二甲酸酯类的检测,是此类分析测试的利器。


参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO13913-2014土壤中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》建立了土壤中17种PAEs的测定方法


方法一:安捷伦7890A-5977B对土壤中17种PAEs的测定方法


本方案适用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的检测。


1、标准品配制


单标标准储备液:准确称取各标准品,用乙酸乙酯配制成1000μg/mL的单标标准储备液。

混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用乙酸乙酯配制成10μg/mL(DBP为6μg/mL)的混合标准储备液。


2、提取


取5g样品,加入适量无水硫酸钠(一般样品加8-10g),搅拌均匀,加入20mL乙酸乙酯,振荡30min,静置5min,收集3mL上层清液,待净化。


3、净化——ProElutAL-B1000mg/6mLGlass


1)活化:向柱中加入6mL乙酸乙酯,弃去流出液;

2)上样:将待净化液加入柱中,控制流速1滴/秒,收集后1mL流出液,供GC/MS分析。


4.色谱条件:


1)色谱柱:HP-5MS,30m×0.32mm×0.25μm(Cat.#8231)

2)进样口温度:280℃

3)升温程序:初始温度60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至300℃,保持5min

4)载气:氦气,柱流速:2.69mL/min

5)进样方式:不分流进样

6)进样量:1.0μL

7)离子源温度:230℃

8)接口温度:280℃

9)溶剂延迟:5.5min

10)电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM)


方法二:Agilent 7890A/5977B 检测食品样品外包装盒的邻苯二甲酸酯类(PAEs)含量


1.实验仪器选择Agilent 7890A/5977B 气相色谱/质谱联用仪(美国Agilent公司);


METTLERMS105电子天平;SB-5200DT台式数控超声波清洗器。


2.实验方法


1)以正己烷为溶剂,配制浓度为10mg/mL的IS溶液。

2)取一定量裁剪后的样品称量,精确至0.1mg,并用剪刀将样品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片,将碎片置于100mL具塞三角瓶中;加入20mL水,浸润20min;然后加入20mL无水乙醇和50μLIS溶液,超声萃取30min;静置,待萃取液冷却至室温后,取2mL上层清液置于25mL具塞三角瓶中,加入5mL正己烷,在振荡器上以200r/min的转速振荡10min,静置,取上清液进行GC/MS分析。

3)采用内标法定量。


3.色谱条件:


1)色谱柱:HP-5MS,30m×0.32mm×0.25μm(Cat.#8231)

2)进样口温度:280℃

3)升温程序:初始温度60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持15min

4)载气:氦气,柱流速:1.0mL/min

5)进样方式:不分流进样

6)进样量:1.0μL

7)离子源温度:230℃

8)接口温度:280℃

9)溶剂延迟:6min

10)电离能量:70eV.

11)电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),


4.实验结果分析


1)实验将不同体积的正己烷加入到2mL水/乙醇的超声萃取溶液中,通过液液萃取将PAEs从水/乙醇中萃取到有机相中,从而实现对萃取液的净化除杂作用,得到的正己烷层澄清、无色,水相层浑浊或有一定的颜色。


2)检测方法的选择及优化


PAEs的分离检测可选用GC/MS检测方法,它能够给出定性信息,具有更强的选择性。实验参考GB/T21911—2008的方法,选用HP-5MS作为分离分析用色谱柱,但在程序升温时,延长了280℃下的保持时间,以便将一些高沸点的杂质赶出色谱柱。PAEs标准溶液及实际样品溶液的总离子流色谱图(TIC)

PAEs标准溶液及实际样品溶液的总离子流色谱图(TIC)


方法三:使用Agilent 7890A-5977B 气质联用仪分析玩具中的邻苯二甲酸酯


另外,对于玩具中受监管的六种邻苯二甲酸酯为:邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)以及邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。本应用简报使用GB/T22048-2008标准为参考。GB/T22048-2008描述了一种使用气质联用分析上述六种邻苯二甲酸酯的方法,相关的分析结果见如下的图谱。

六种邻苯二甲酸酯的方法


安捷伦气质联用可以有效地助力第三方环境监测,安捷伦GC-MS在环境监测中的应用由于安捷伦GC-MS具有灵敏度高,分析速度快,应用范围广等特点,因此很快就被应用于环境样品分析,为环境分析开辟了一条新的途径,同时其正在成为跟踪持续有机物污染的工具。


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