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二手气相色谱仪操作时哪些参数需要注意

发布时间:2022-07-07      点击次数:336

气相色谱仪是实验室常用的分析仪器。它被广泛地应用于许多领域。那么,在进行气相色谱仪分析时,如何确定样品的稳定性和准确度呢?二手气相色谱仪操作时哪些参数需要注意?除气相色谱仪的性能外,操作程序正确,样品准备充分,还需要考虑以下问题:


(1)进样口温度


色谱仪进样温度的设定在进样时略有降低,因为当样品不分离时,样品在汽化室停留时间较长,汽化速率稍慢,不会影响分离效果。溶剂聚焦和/或固定相聚焦也可以弥补汽化慢的问题。然而,喷油口的低温上限可以保证待测试的元件在不瞬间分离时*汽化。否则,过低的注入温度会导致高沸点组分的损失,从而影响分析的灵敏度和组分的重现性。当然,过高的温度会导致样品分解。


因此,应根据样品的具体情况对样品的进口温度进行优化。在改变二手气相色谱仪进样口温度时,应重新优化瞬时无流量时间的设定。


(2)探测器的温度比取样器高20℃~30℃。


(3)柱温的选择有利于组分的分离,但当温度过低时,组分在柱内可能发生凝聚或传质阻力增大,导致色谱峰的膨胀,甚至色谱峰的尾随。柱温高有利于传质。但当柱温过高时,分布系数变小,不利于分析。


结果表明,上佳柱温等于样品的平均沸点,或高于平均沸点10℃。


(4)为了减小初始光谱带宽,非分流注入的载气速度应较高,上限应基于分离度。导流出口流量(开启导流阀后)一般为30~60mL/min,只要导流阀开启时间设置正确,导流出口流量在该范围内的变化对分析结果影响不大。


(5)样品的采样速度和数量的样本数量一般不超过2μL。大量的样本应选用大量衬,否则会出现样本流落后。注射速度应该更快,尽量选择自动取样器。如果使用手动采样,采样速度再现性会影响气相色谱仪分析结果。


(6)瞬时非分流时间的确定方法


瞬时非分流时间(又称分离延迟时间、溶剂吹气时间)的确定取决于样品和溶剂的性质、内衬管的体积、进样量、注入速度和载气速度。因此,应在确定所有剩余条件后确定时间。


以下是测定二手气相色谱仪实验的简单方法。


首先,设置较长的时间(90~120 s),以确保所有样品组分进入色谱柱。对样品进行分析后,以峰面积(k值应大于5)为测定指标,峰面积值为进色谱柱样品的100%。然后逐步缩短注射时间(70,50,30),计算不同溶剂吹气时间下同一组分的峰面积与di一次分析峰面积的比值,直至峰面积小于0.95。在这个时候,时间是更短的。同一组分的峰面积可达di一次分析峰面积的95~99%,吹炼时间为更佳条件。


对于高沸点样品的分析,延长非转移时间有助于提高气相色谱的灵敏度。对于低沸点样品的分析,应尽可能地缩短非分流时间,消除溶剂尾迹,以保证分析的准确性。对于热不稳定化合物,尽量采用冷柱注射技术。


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